Dynamisch-Mechanische Analyse

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) ermöglicht eine umfassende Bestimmung der linearen mechanischen Eigenschaften von Polymermaterialien bei verschiedenen Temperaturen und Frequenzen. Eine Besonderheit ist die Erfassung der mechanischen Eigenschaften unter Feuchte und Lösungsmitteln. Die Methode ist auf polymere Festkörper, Schmelzen, Lösungen und Dispersionen anwendbar und kann auch für die zeitaufgelöste Verfolgung von chemischen Materialveränderungen, wie der Vernetzung, der Harzhärtung oder dem thermischen Abbau, verwendet werden.

Polymere sind viskoelastische Materialien, d.h. sie zeigen gleichzeitig viskose und elastische Eigenschaften. Das viskoelastische Verhalten hängt von der Temperatur und der Messfrequenz bzw. der Scherrate ab. Aus temperaturabhängigen Messungen bei verschiedenen Frequenzen können unter Verwendung der Frequenz-Temperatur-Äquivalenz sogenannte „Masterkurven“ erstellt werden. Unter isothermen Bedingungen können Kriechversuche oder Spannungsrelaxationsexperimente durchgeführt werden. 

Aus den Änderungen der rheologischen bzw. mechanischen Eigenschaften können Glasübergangstemperatur, Kristallisations- und Schmelztemperatur bestimmt und andere Phasenübergänge erfasst werden. Hierzu werden temperaturabhängige Experimente bei einer oder mehreren Messfrequenzen durchgeführt. Zeitabhängige Vorgänge wie Kristallisation, Vernetzung oder  Abbau können in isothermen Experimenten verfolgt werden.

Auswerteprogramme ermöglichen die Transformation der viskoelastischen Materialfunktionen aus der Frequenzdomäne in die Zeitdomäne oder umgekehrt (Laplace-Transformation). Zur Beschreibung des mechanischen Relaxationsverhaltens werden die Messdaten an Materialmodelle angepasst (z.B. mit Prony-Reihen).

Verschiedene Messgeometrien, wie Torsion und 3-Punkt-Biegung von Stäben, Platte-Platte-, Platte-Kegel- oder Couette-Geometrie erlauben die Bestimmung von:

  • Schubmodul
  • Elastizitätsmodul
  • Biegemodul
  • Kompressionsmodul
  • Viskosität

Die Messparameter sind:

  • Temperatur
  • Frequenz/Drehzahl
  • Scherrate/Schubspannung
  • Luftfeuchtigkeit
  • Medieneinfluss

Eine Besonderheit sind Untersuchungen unter definierter Luftfeuchtigkeit, in Wasser und organischen Flüssigkeiten (Öle, Fette).

Folgende Geräte stehen zur Charakterisierung von Thermoplasten, Elastomeren und Duromeren zur Verfügung:

ARES (TA Instruments)

Messgrößen: dynamischer Schubmodul, dynamische Viskosität, Elastizitätsmodul (Folien)

Messgeometrien: Torsion rectangular, Platte-Platte, Platte-Kegel, Couette, Foliendehnung

Temperaturbereich:    -150°C bis 600°C
Frequenzbereich:        0.001 Hz bis 30 Hz

Q800 (TA Instruments)

Messgrößen: Elastizitätsmodul, dynamischer Schubmodul, Biegemodul, Kompressionsmodul

Messgeometrien: Zug-Dehnung, Single- und Dual-Cantilever, 3-Punkt-Biegung, Kompression (Platte-Platte)

Temperaturbereich:    -145°C bis 600°C
Frequenzbereich:        0.01 Hz bis 200 Hz

Besonderheit: Regelung der Luftfeuchtigkeit, Immersion in Wasser oder organischen Flüssigkeiten

SII-Exstar 6100 DMS (Seiko)

Messgrößen: Elastizitätsmodul, Biegemodul

Messgeometrien: Zug-Dehnung, Single- und Dual-Cantilever

Temperaturbereich:    -150°C bis 600°C
Frequenzbereich:        0.01 Hz bis 100 Hz

Gekoppelte rheologische und elektrische Messungen

Messgrößen: Dynamischer Schubmodul, dynamische Viskosität, AC- und DC-Leitfähigkeit, komplexe dielektrische Funktion

Messgeometrien: Platte-Platte, Platte-Kegel, Couette mit unterschiedlichen Elektrodengeometrien

Temperaturbereich:    -150°C bis 300°C
Frequenzbereich:        0.001 Hz bis 30 Hz

Untersuchungen mit dynamisch-mechanischer Analyse bzw. Rheologie helfen bei der Materialauswahl, der Materialcharakterisierung, Werkstoff- und Produktentwicklung und liefern Materialdaten für die Simulation. Des Weiteren erlauben sie, die Wirkmechanismen bei der Alterung unter Medieneinwirkung zu verstehen und die Lebensdauervorhersage zu verbessern.

Kennwertbestimmung

  • Mechanische Moduln
  • Glasübergangstemperatur
  • Schmelz- und Kristallisationstemperatur
  • Andere Phasenübergänge

Zeitabhängige Erfassung von Materialveränderungen

  • Vernetzung/Härtung
  • Kristallisation/Schmelzen
  • Agglomeration in Füllstoffnetzwerken
  • Chemischer Abbau
  • Alterung
  • Medieneinwirkung: Quellung und Trocknung

Materialdaten für die Simulation

  • Viskoelastisches Verhalten (Masterkurven, Kriechen, Spannungsrelaxation)
  • Auswahl und Anpassung von Materialfunktionen

  • Alig I, Oehler H, Bargmann M, Kunkel D., Würzburger Tage 2014 (Tagungsband, ISBN 878-3-940184-11-5), Wolfgang Kunze (Hrsg.), 49-160 2014
  • Alig I, Pötschke P, Lellinger D, Skipa T , Pegel S, Gaurav R, Kasaliwa GR, Villmow T, Polymer 53: 4-28 2012
  • Pötschke P, Abdel-Goad M, Alig I, et al., Polymer 45 (26): 8863-8870 DEC 9 2004
  • Lellinger D, Floudas G, Alig I , Polymer 44 (19): 5759-5769 SEP 2003
  • Alig I, Tadjbakhsch S, Floudas G, et al., Macromolecules 31 (20): 6917-6925 OCT 6 1998
  • Kramarenko VYu, Alig I, Privalko VP, Korskanov VV, Hetmantsev VS, Rekhteta NA, J MACROMOL SCI PHYS 44: 739–748 2005
  • Skipa T, Lellinger D, Böhm W, Saphiannikova M, Alig I, Polymer 51: 201-210 2010
  • Lellinger D, Skipa T, Böhm W,  Alig I, Physica Status Solidi (B) 246: 2667-2670 2009/ DOI 10.1002/pssb.200982303
  • Skipa T, Lellinger D, Saphiannikova M, Alig I, Physica Status Solidi (B) 246: 2453–2456 2009/ DOI 10.1002/pssb.200982265
  • Alig I, Skipa T, Lellinger D, Pötschke, Polymer 49 : 3524-3532 2008
  • Alig I, Lellinger D, Wenzel M, Tagungshandbuch der 7. AVK-TV Tagung, Baden-Baden 2004 B4-1
  • Kramarenko V Yu, Alig I, Privalko V P, Macromol Sci Phys 44: 697–7091 2005
  • Kramarenko VYu., Alig I, Privalko VP, Korskanov VV, Hetmantsev VS, Rekhteta NA, Macromol Sci Phys 44: 739–748 2005
  • Korskanov VV, Privalko EG, Privalko VP, Wenzel M, Xu J, Alig I et al., Thermochim Acta 423 (1-2): 121-125 Dec 1 2004