Flüssigkeitschromatographie

Materialanalytik, Methodenentwicklung, Charakterisierung

Analytische Charakterisierung von Haftvermittlern#

Funktionalisierte Polyolefine besitzen als Haftvermittler zwischen Polyolefinen und polaren Oberflächen eine große wirtschaftliche Bedeutung. Bisher fehlten aber analytische Methoden, die ein umfassendes Verständnis der Materialien und eine schnelle Bewertung ihrer Wirksamkeit, beispielsweise im Rahmen einer Wareneingangskontrolle, ermöglichen. Am Fraunhofer LBF wurde eine chromatographische Methode entwickelt, die es erlaubt, systematische Struktur- Eigenschaftsbeziehungen für diese Materialien zu erarbeiten.

Gerät, das zur Trennung von Polyolefinen mittels 2-dimensionaler Hochtemperaturflüssigchromatographie eingesetzt wurde.

Funktionalisierte Polyolefine als Haftvermittler

Polyolefine sind auf Grund ihrer in weiten Grenzen einstellbaren Eigenschaften und der Herstellung aus kostengünstigen Rohstoffen die am häufigsten verwendeten synthetischen Polymere. Dennoch limitieren ihre geringe Oberflächenenergie, geringe Kompatibilität mit polaren Polymeren und ihre geringe Adhäsion an polaren Materialien ihre Anwendbarkeit.

Viele dieser Probleme können durch die Einführung polarer Funktionalitäten, beispielsweise durch Pfropfen mit passenden polaren Monomeren, gelöst werden. Die Anwendungseigenschaften werden dann, bei gegebener Gesamtzusammensetzung, durch die Molmassenverteilung (molar mass distribution, MMD) und die Verteilung der chemischen Zusammensetzung (chemical composition distribution, CCD) bestimmt. Letztere ließ sich mit bisher etablierten Methoden nicht bestimmen. 

Wechselwirkungsflüssigchromatographie 

Am Fraunhofer LBF wurden daher intensive Bemühungen zur Entwicklung einer schnellen und selektiven Methode für die Charakterisierung von funktionalisierten Polyolefinen unternommen und ein auf Wechselwirkungsflüssigchromatographie (high performance liquid chromatography, HPLC) basierender Ansatz entwickelt. Erstmals konnten so funktionalisierte Polyolefine, z. B. Maleinanhydrid-gepfropftes Polypropylen (PP-g-MA), in einen polaren und einen unpolaren Anteil getrennt werden.

Der als Haftvermittler aktive (funktionalisierte) Anteil der Proben lässt sich damit schnell und einfach bestimmen und so die Effektivität des Pfropfprozesses nachvollziehen. Um auch Informationen zum Funktionalisierungsgrad von Polymerketten unterschiedlicher Länge (unterschiedlicher Molmasse) zu erhalten (Beziehung zwischen MMD und CCD), wurde der HPLC-Ansatz weiterentwickelt. Eine Kopplung der HPLC mit der GPC (zweidimensionale Chromatographie, siehe Abb.) erlaubte es, PP-g-MA-Proben nach ihrer chemischen Zusammensetzung und dann nach ihrer Molmasse zu trennen. Zum einen konnte so erstmals der tatsächlich aktive Gehalt an funktionalisiertem Polypropylen quantitativ bestimmt werden. Zum anderen konnte gezeigt werden, dass das funktionalisierte Material eine geringere Molmasse als die nichtfunktionalisierte Fraktion aufweist.