Streumethoden

Röntgenstrukturanalyse

Röntgenstreuung ist die diffus elastische Streuung monochromatischer Röntgenstrahlung an den Elektronen einer zu untersuchenden Probe. Aus der winkelabhängigen Intensität der gemessenen Streustrahlung lassen sich Rückschlüsse auf die Struktur der Probe ziehen.

Als Kleinwinkelröntgenstreuung ("Small Angle X-ray Scattering": SAXS) wird dabei die Streuung der Röntgenstrahlung an einer Probe unter kleinen Streuwinkeln (0.1 – 10°) bezeichnet. In diesem Bereich werden Strukturen der Größenordnung 1 – 100 nm abgebildet, so dass die SAXS im Allgemeinen bei der Untersuchung charakteristischer Strukturen hierarchischer Materialien, wie z.B. Inhomogenitäten, Größe und Form von Makromolekülen, von Morphologien und von dynamischen Vorgängen (z.B. Schmelzvorgängen) Anwendung findet.


Viele Polymere sind partiell-kristalline Zwei-Phasensysteme. Die Kristallbereiche haben in der Regel eine flächige, „lamellare“ Form. Die Lamellen - Dicke um 10nm - sind rings von amorphem Material umgeben. Sie ordnen sich zu Lamellenstapeln an, die ihrerseits kugelförmige Überstrukturen („Sphärolithe“) bilden. Die betreffende Morphologie lässt sich hervorragend durch Röntgenstreuexperimente aufklären. Die Kristallstruktur als solche und die innere Struktur der amorphen Bereiche wird durch „Weitwinkelstreuung“, d.h. Streuung um mehr als 3° ermittelt, während die Lamellenstapelung eine Streuung bei Winkeln unter 3° bewirkt („Kleinwinkelstreuung“).

Anwendungen:

Röntgenweitwinkeluntersuchungen
(mit Strichfokus: Goniometer zur eindimensionalen Streubildregistrierung)

  • Identifizierung des Polymeren und seiner Kristallmodifikation
  • Kristallintätsgradbestimmung
  • Kristallitgrößenbestimmung
  • Ermittlung innerer mechanischer Spannungen

Röntgenweitwinkeluntersuchungen
(mit Punktfokus: Bildplattenkamera zur zweidimensionalen Streubildregistrierung)

  • Identifizierung des Polymeren und seiner Kristallmodifikation
  • Qualitative Texturanalyse

Röntgenkleinwinkeluntersuchungen
(mit Strichfokus: Kratky-Kamera zur eindimensionalen Streubildregistrierung

  • Lamellenabstandsbestimmung („Langperioden“ < 50nm)
  • Bestimmung von Größe (< 70nm) und Größenverteilung von Kolloiden, Suspensionen oder (partiell-kristallinen) Gefügen

Röntgenkleinwinkeluntersuchungen

  • Lamellenabstandsbestimmung („Langperioden“ < 50nm)
  • Qualitative Analyse der übermolekularen Textur

Molecular-Metrology-Aufbau

  • Cu-Anode, 40kV / 55 mA
  • Punktfokus
  • Probenhalter für flüssige und feste Proben
  • 2-D Detektor
  • q-Bereich: (0,08 – 2,8) nm-1

 Kratky-Kompakt Kamera

  • Cu-Anode, 40 kV / 40 mV
  • Linienfokus
  • Probenhalter für flüssige und feste Proben
  • Punktdetektor
  • q-Bereich: (0,13 – 5,4) nm-1